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机械阀门隔膜阀先进的分析检测手段助力锂离子电池等新能源行业中NMP的质量控制

时间:2024-08-09 16:05 来源:网络

  NMP,属于氮杂环化合物,中文名称N-甲基吡咯烷酮,英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone,化学式为C5H9NO,为稍有氨味的无色透明油状液体,与水以任何比例互溶,是一种性能优良的高沸点溶剂,几乎与所有溶剂(乙醇、乙醛、酮、芳香烃等)完全混合。NMP是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂,其质量直接影响锂离子电池拉浆涂布质量和对环境保护的要求。目前锂电池对有机溶剂的纯度,特别是水的含量要求非常高,其水的含量需要小于0.02%,甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于300ppm。而进口的NMP提纯后,其指标要求:色度要求小于10,纯度要求大于99.8%,水分含量要求不超过200ppm。对于NMP来料检验,NMP的质量控制就成为了锂电池产业的一项重要指标,先进的分析检测手段将助力NMP的质量控制。

  (本标准适用于γ-丁内酯(以下简称GBL)和甲胺化合而制备的NMP的检验。)

  第一类样品一般是固体样品,需要通过加热的方式将样品中的水份蒸发出来,通过载

  第二类样品一般是液体样品,比如电解液、NMP等可以直接将样品添加至KF 滴定杯内进行测定.

  方法1: GB/T9722,可以采用GC方法进行测量;预算充足,定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。

  在选定的色谱操作条件下,使样品气化后经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量。

  用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。

  根据仪器说明书机械阀门机械阀门隔膜阀隔膜阀,调节仪器至表2所示的操作条件机械阀门隔膜阀,将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子fi。

  组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ,按公式(1)计算:

  取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

  方法2:NMP 含量的测定,由于GC中FID 检测器的定性能力低于GC-MS, 为了定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。

  7890B-5977B,配7693A 自动进样器(或者其同系列的型号),当然也可以选择中端的型号7820A-5977B.

  );升温程序为:在60℃温度下保持5min,再以6℃/min的速率升至230℃,保持10min;进样口温度为210℃;流速为1mL/min;进样量为1μL;载气为氦气,纯度≥99.999%;质量扫描范围为35~350amu;离化方式为EI;离化电压为70eV。

  (备注: NMP 在12.135min 左右就出峰,为了保证较好的响应时间,面积及好的峰型,升温速率降低,同时缩短停留时间)。游离胺的测定

  盐酸标准滴定溶液C(HCl)=0.02moL/L:应于临用前将[C(HCl)=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释,必要时应重新标定。

  称量NMP样品65g(精确至0.0001g)到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后,按照GB/T 9725《化学试剂 电位滴定法通则》中6 测定进行样品的测试。

  0.0311—— 与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相当的以克表示一甲胺的质量的数值,单位为克(g);

  其他的折光率,密度计,比色计,PH的测量相对比较简单,仪器附表上有推荐仪器的型号,相信广大用户及技术人员都不陌生。

  对于NMP的质量控制,目前有相关的标准及先进的检测手段,助力于锂电池行业的蓬勃发展。

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